變壓器油色譜儀檢測(cè)油中溶解氣體的前處理脫氣方法

2020-01-15 10:06:25來(lái)源：admin

變壓器油色譜儀分析油中溶解氣體時(shí)，必須將變壓器油的溶解的氣體從油中脫出來(lái)，再注入氣相色譜儀進(jìn)行組分和含量的分析。目前常用的脫氣方法有溶解平衡法和真空法兩種。根據(jù)取得真空的方法不同，真空法和機(jī)械真空法兩種,我們一般采用的是機(jī)械真空法。

機(jī)械真空法屬于不完全的脫氣方法，再一油中溶解度越大的氣體脫出率越低，而在恢復(fù)常壓的過(guò)程中氣體都有不同程度的回溶，溶解度越大的組分回溶越多。不同的脫氣裝置或同一裝置采用不同的真空度，將造成分析結(jié)果的差異，因此使用機(jī)械真空法脫氣，必須對(duì)脫氣裝置的脫氣率進(jìn)行校核。

1. 脫氣裝置的密封性

脫氣裝置應(yīng)保證良好的密封性，真空泵抽氣裝置應(yīng)接入真空計(jì)以監(jiān)視脫氣前真空系統(tǒng)的真空度（一般殘壓不應(yīng)高于40Pa），要求真空系統(tǒng)在泵停止抽氣的情況下，在2倍脫氣所需的時(shí)間內(nèi)殘壓無(wú)顯著上升。用于溶解平衡法的玻璃注射器，應(yīng)對(duì)其密封性進(jìn)行檢查。

2.　脫氣率

為了盡量減少因脫氣這一操作環(huán)節(jié)所造成的分析結(jié)果的差異，使用不完全脫氣方法時(shí)，應(yīng)測(cè)出所使用的脫氣裝置對(duì)每種被測(cè)氣體的脫氣率，并使用脫氣率將分析結(jié)果換算到油中溶解的各種氣體的實(shí)際含量。

各組分脫氣率ηi的定義為：ηi＝Фg，i/Фo，i 　　　　　　　　　（1）　

式中：Фg，i----脫出氣體中某組分的含量，μL/L

Фo，i----油樣中原有某組分的含量，μL/L

可用已知各組分的濃度的油樣來(lái)校核脫氣裝置的脫氣率。因受油的粘度，溫度，大氣壓力等因素的影響，脫氣率一般不容易測(cè)準(zhǔn)。即使是同一臺(tái)脫氣裝置，其脫氣率也不會(huì)是一個(gè)常量，因此，一般采用多次校核的平均值。

3.　常用的脫氣方法

3.1　溶解平衡法—機(jī)械振蕩法

溶解平衡法目前使用的是機(jī)械振蕩方式，其重復(fù)性和再現(xiàn)性能滿(mǎn)足要求。該方法的原理是：在恒溫條件下，油樣在和洗脫氣體構(gòu)成的密閉系統(tǒng)內(nèi)通過(guò)機(jī)械振蕩，使油中溶解氣體在氣、液兩相達(dá)到分配平衡，利用氣相色譜儀測(cè)試氣相中各組分濃度，并根據(jù)平衡原理導(dǎo)出的奧斯特瓦爾德（Ostwald）系數(shù)計(jì)算出油中溶解氣體各組分濃度。

奧斯特瓦爾德系數(shù)定義為：Ki＝Co,i/Cg,i　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　?。?）

式中：Co,i——在平衡條件下，溶解在油中組分i的濃度，μL/L

Cg,i——在平衡條件下，氣相中組分i的濃度，μL/L

Ki———組分i的奧斯特瓦爾德系數(shù)

各種氣體在礦物絕緣油中的奧斯特瓦爾德系數(shù)見(jiàn)表3.　奧斯特瓦爾德系數(shù)與所涉及到的氣體組分的實(shí)際分壓無(wú)關(guān)，而且假設(shè)氣相和液相出在相同溫度下。由此引起的誤差將不會(huì)影響判斷結(jié)果。

3.2　真空法—變徑活塞泵全脫氣法

真空法—變徑活塞泵全脫氣法是利用大氣壓與負(fù)壓交替對(duì)變徑活塞施力的特點(diǎn)（活塞起了類(lèi)似托普勒泵中水yin反復(fù)上下移動(dòng)，多次擴(kuò)容脫氣、壓縮集氣的作用），借真空與攪拌作用并連續(xù)補(bǔ)入少量氮?dú)猓ɑ驓鍤猓┑矫摎馐?，使油中溶解氣體迅速析出的洗脫技術(shù)。此技術(shù)可加速氣體轉(zhuǎn)移，克服了集氣空間死體積對(duì)脫出氣體收集程度的影響，提高了脫氣率，實(shí)現(xiàn)了以真空法為基本工作原理的全脫氣。

4. 脫氣裝置的操作要點(diǎn)

脫氣這一環(huán)節(jié)是油中溶解氣體分析結(jié)果差異的主要來(lái)源。故要達(dá)到本導(dǎo)則第8.6所要求的平行試驗(yàn)的一致性，必須首先保證脫氣結(jié)果的重復(fù)性。

因脫氣裝置的結(jié)構(gòu)不同，容量不同，故而對(duì)用油量不作統(tǒng)一規(guī)定，但同一裝置的每次試驗(yàn)應(yīng)盡可能地使用同樣的油量。必須測(cè)出使用油樣的體積與脫出氣體的體積，至少要達(dá)到小數(shù)點(diǎn)兩位有效數(shù)字。

為了提高脫氣效率和降低測(cè)試的較小檢知濃度，對(duì)真空脫氣法一般要求脫氣室體積和進(jìn)油樣體積相差越大越好。對(duì)溶解平衡法，在滿(mǎn)足分析進(jìn)樣量要求的前提下，應(yīng)注意選擇較佳的氣、液兩相體積比，脫氣裝置應(yīng)與取樣容器連接可靠，防止進(jìn)油時(shí)帶入空氣。

氣體自油中脫出后應(yīng)盡快轉(zhuǎn)移到儲(chǔ)氣瓶或玻璃注射器中去，以免氣體與脫過(guò)氣的油接觸時(shí)，因各組分有選擇性地回溶而改變其組成。脫出的氣樣應(yīng)盡快進(jìn)行氣相色譜儀分析，避免長(zhǎng)時(shí)間地儲(chǔ)存而造成氣體逸散。要注意排凈前一個(gè)油樣在脫氣裝置中的殘油和殘氣，以免故障氣含量較高的油樣污染下一個(gè)油樣。

譜析GC-17 變壓器油色譜儀是一款多功能專(zhuān)門(mén)用于電力絕緣油中溶解氣體含量分析的氣相色譜儀，該儀器采用先進(jìn)的雙柱并聯(lián)、串聯(lián)熱導(dǎo)檢測(cè)器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、雙氫焰檢測(cè)器的氣路流程，采用三信號(hào)同時(shí)輸出技術(shù)，一次進(jìn)樣完成對(duì)絕緣油中溶解H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等九種氣體組分的全分析，具有功能強(qiáng)大、性能卓越、分離效果好、靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)，可完全滿(mǎn)足絕緣油多任務(wù)檢測(cè)分析的需要，各項(xiàng)性能指標(biāo)均優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，是電力系統(tǒng)中絕緣油分析用戶(hù)的優(yōu)選產(chǎn)品。

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變壓器油色譜儀檢測(cè)油中溶解氣體的前處理脫氣方法

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