尾吹氣對(duì)氣相色譜儀分離測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的影響
在氣相色譜儀檢測(cè)分析中,由于結(jié)構(gòu)所致在色譜柱末端到檢測(cè)器之間有個(gè)死空間,稱為柱后死體積,是由檢測(cè)器的體積、形狀等因素引起的。柱后死體積和檢測(cè)器死體積會(huì)影響毛細(xì)管柱的柱效和色譜圖峰形。但是用填充柱時(shí)因載氣流量大而影響不大,因而填充柱可不加尾吹氣;而使用毛細(xì)管柱時(shí)則需要加尾吹氣,使樣品快速到達(dá)檢測(cè)器,來(lái)消除柱后死體積的影響,保證檢測(cè)器高靈敏度工作。
那么,在使用氣相色譜儀檢測(cè)中,尾吹氣對(duì)分離測(cè)定有哪些影響?
假如,假設(shè)色譜柱末端到檢測(cè)器之間有12μL的死體積,當(dāng)填充柱以36mL/min的載氣流速通過(guò)時(shí)需要0.02s,而毛細(xì)管柱以1mL/min的載氣流速通過(guò)時(shí)則需要0.72s,所需時(shí)間是填充柱的36倍。對(duì)于填充柱,0.02s的停留時(shí)間不影響柱效和峰形,但是對(duì)于毛細(xì)管柱,0.72s的停留時(shí)間對(duì)柱效和峰形會(huì)帶來(lái)很大的影響,因此毛細(xì)管柱因鏈接困難造成死體積大,一般要加尾吹氣。
從上述事項(xiàng)判斷,譜析儀器認(rèn)為尾吹氣對(duì)分離測(cè)定的直接影響表現(xiàn)在以下兩點(diǎn):
一是、提高氣相色譜儀檢測(cè)器響應(yīng)值和響應(yīng)速度;二是、可以明顯改善氣相色譜儀分析中的色譜峰形。
譜析儀器案例分析:在采用HP-PONA色譜柱和FID對(duì)C1~C8烴類進(jìn)行定性定量分析時(shí),發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下,同種物質(zhì)的峰面積僅為原來(lái)的80%,通過(guò)對(duì)色譜線路進(jìn)行試漏,排除了管路漏氣的因素,說(shuō)明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80%。
對(duì)氣相色譜儀所用載氣氮?dú)狻錃狻⒖諝夂臀泊禋獾獨(dú)膺M(jìn)行了檢測(cè)后,發(fā)現(xiàn)尾吹氮?dú)獗魂P(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時(shí)所用載氣(氮?dú)?的流量?jī)H為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮?dú)馀c氫氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來(lái)位置后,再進(jìn)行測(cè)定,該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。
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