自來水中溴酸鹽檢測—離子色譜法
2021-07-31 11:01:57來源：admin
離子色譜法是當(dāng)前自來水中溴酸鹽檢測蕞常用的方法之一，其主要有三種技術(shù)，分別是離子色譜-電導(dǎo)檢測技術(shù)、離子色譜- 柱后衍生技術(shù)以及離子色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。這三種離子色譜檢測技術(shù)的檢測原理都是一樣的，通過氫氧化鉀或者氫氧化鈉的淋洗，自來水溶液中的溴酸鹽就會與溶液中其他陰離子進(jìn)入陰離子的交換分離系統(tǒng)中，溶液中不同的分離柱對于不同離子的親和力是不一樣的，已經(jīng)分離的陰離子通過陰離子的抑制系統(tǒng)會轉(zhuǎn)換成電導(dǎo)率較高的強(qiáng)酸，而溶液中的淋洗液（氫氧化鉀或氫氧化鈉）則會轉(zhuǎn)換成電導(dǎo)率較低的水。這時，技術(shù)人員則可以借助電導(dǎo)檢測器來檢測樣品溶液中各種陰離子的電導(dǎo)率，通過陰離子的峰面積或者峰高來檢測樣品溶液中的溴酸鹽。離子色譜法擁有較多的優(yōu)點(diǎn)，例如，使用離子色譜法來檢測自來水中的溴酸鹽含量，可以在較短的時間內(nèi)實(shí)現(xiàn)陰陽離子的剖面，使用濃縮柱可以將檢測靈敏度提高到ppt 級，將進(jìn)樣靈敏度提高到ppd 級。
離子色譜法可以同時檢測多組濃度比較相近的樣品溶液，而其所使用的試劑比較普通，容易購買，檢測成本較低。
離子色譜檢測法具有以下具體試驗(yàn)步驟。
1.1 試驗(yàn)儀器以及試驗(yàn)試劑
離子色譜法需要選用離子色譜儀以及超純水系統(tǒng)，離子色譜儀一般選用譜析儀器的PX-1618 型，所選用的試劑是1 000 mg/L 的溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2 試驗(yàn)條件
要保證成功，試驗(yàn)就要達(dá)到一定的條件。首先，試驗(yàn)過程中的色譜柱要達(dá)到4 mm×250 mm（DionexIonPac ASl9）；保護(hù)柱要達(dá)到4 mm×50 mm（DionexIonPac ASl9）。其次，選用氫氧化鉀作為淋洗液，并且選用自動電解發(fā)生器來進(jìn)行淋洗，不同時間段中的淋洗液呈現(xiàn)出一定的梯度，如在前26 min，淋洗液應(yīng)當(dāng)是8 mm，在26 ～ 30 min，淋洗液應(yīng)當(dāng)是8 ～ 50 mm，而在30 ～ 35 min，淋洗液應(yīng)當(dāng)是8 mm。試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)選用500 uL 的進(jìn)樣環(huán)，從而更好地將溶液流量控制在1 mL/min。
1.3 試驗(yàn)樣品的預(yù)處理
在采集需要檢測的樣品溶液后，樣品溶液需要放在4℃的環(huán)境中進(jìn)行密封保存，并且使用0.45 um的過濾膜以及銀處理小柱來對樣品溶液進(jìn)行檢測前處理，過濾樣品溶液中的雜質(zhì)，有效地消除溴酸鹽檢測的影響因素，提高自來水中溴酸鹽檢測的準(zhǔn)確度。
1.4 試驗(yàn)結(jié)果分析
技術(shù)人員可以根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果來得出溴酸鹽在樣品溶液中的保留時間，并且結(jié)合試驗(yàn)溴酸鹽與峰面積之間的關(guān)系，可以得出樣品溶液中的溴酸鹽濃度與峰面積呈線性關(guān)系。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，使用離子色譜法對濃度為0.10 mg/L 的溴酸鹽溶液進(jìn)行檢測，其檢出限是0.001 3 μg/L。
