淺談點樣量變化對棒狀薄層色譜儀分析結果的影響
2021-08-02 09:25:50來源：admin
在應用棒狀薄層色譜儀對原油、重質油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、基礎油等中的飽和烴、芳烴、膠質、瀝青質族組分分析中，各個環節的操作細節往往對分析結果產生較大的影響，為此，山東譜析儀器根據多年實際分析經驗，結合相關資料，總結棒狀薄層色譜儀操作步驟各個環節條件優化和對分析結果的影響，本章節探討棒狀薄層色譜儀分析條件優化–點樣量變化對分析結果的影響。
點樣技術對誤差的影響可以分為兩個方面。一個是點樣量的重復性，再一個是點樣量的大小。由于薄層棒的負荷很小，一般點樣量為幾個微升，用一般微量注射器點樣誤差較大，所以采用定量點樣（外標法）時，CV值一般在10%～20%之間，個別的可達到1%。用內標法和歸一法，可抵消這部分誤差。
適當加大點樣量可是誤差降低。例如用定量點樣法點樣0.4ug時CV=25.3%；1ug時CV=6.0%～13.5%；認為點樣量以1ug～10ug之間為宜。有人認為，點樣量對CV的影響是通過響應值與樣品重量的非線性關系引起的。另外，還有人誤認為雙對數坐標圖中呈直線性關系就是線性關系。實際上線性關系應該是在雙對數坐標圖log（樣品量）–logA（峰面積）上直線的斜率（即線性）=1.00±0.02才能滿足線性關系。
關于上述非線性關系的原因，有人認為是由于（1）小峰在積分器上積分不出來；（2）樣品和薄層中除C、H以外的其他元素的干擾。FID在氣相色譜儀中的線性關系是很好的，而在此法中線性關系不好。所以譜析色譜小編認為主要原因在于薄層棒的FID掃描過程中，由于兩種線性損失（揮發損失和殘留損失）引起的，而影響這兩種損失的因素，除樣品量外還與樣品和吸附劑的性質、FID的掃描的條件有關。
蕞后，棒狀薄層色譜儀點樣量還與薄層的蕞大負荷有關。如果點樣量太大，會使色譜峰變寬，也會影響線性關系；而薄層的蕞大負荷又與薄層厚度、吸附劑性質、展開劑性質、溫度、樣品的組成和性質等有關，所以每種樣品應根據具體情況選擇蕞優的點樣量。
