氣相色譜儀峰拖尾原因及解決辦法
氣相色譜儀峰拖尾原因及解決辦法,山東譜析根據操作經驗總結一些資料來班門弄斧了。
1、當經歷維修色譜問題(色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等)時,切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時更換進樣口內襯管、隔墊并清洗進樣口。保護柱可用于提高色譜柱的使用壽命。(氣相)
2、襯管脫活
氣相色譜儀進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分并導致出現拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點或與之發生反應。脫活程序進行脫活,該程序可以使襯管重現性高、惰性好,且使用壽命長。對于不分流的應用,或者在必須分析極性很弱的化合物時,應當使用脫活的襯管。
即使使用脫活的襯管開始也會表現出活性,當這種情況發生時,應當更換襯管。可以清潔襯管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發性較低的組分。但是,選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會除去脫活層,并且工具可能會劃傷襯管的玻璃表面,從而導致出現多余的活性點。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現優異- 尤其對于痕量分析。
3、色譜柱、進樣口襯管或被污染的金屬進樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。
進樣針針頭撞擊,進樣口襯管內的填充物破碎。從襯管中取出部分填充物,或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊(樣品吸附于此)卸下色譜柱。使用安全的毛細管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進樣口襯管確保進樣口中的總流速為40 ml/min以上。
4、色譜柱在進樣口中的位置不正確,可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
5、一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積(拖尾峰)問題。
6、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。
這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并永久地損壞該柱。
7、載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。
隨著色譜柱的加熱,會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發現氧損壞之時色譜柱已經受到嚴重的破壞,在不太嚴重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴重的情況下,色譜柱將完全不能使用。
讓系統避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞最有效的方法。良好的維護氣相色譜儀 系統包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完全用完之前就更換。
8、不分流進樣或柱上進樣的溶劑效應顯著。解決辦法:降低初始色譜柱溫度。注釋:使保留值增加,峰拖尾會減弱。
9、色譜柱安裝差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦法:重新安裝色譜柱。